Tack för att du besöker Nature.com.Du använder en webbläsarversion med begränsat CSS-stöd.För bästa upplevelse rekommenderar vi att du använder en uppdaterad webbläsare (eller inaktiverar kompatibilitetsläge i Internet Explorer).Dessutom, för att säkerställa löpande support, visar vi webbplatsen utan stilar och JavaScript.
Visar en karusell med tre bilder samtidigt.Använd knapparna Föregående och Nästa för att gå igenom tre bilder åt gången, eller använd skjutknapparna i slutet för att gå igenom tre bilder åt gången.
Direkt laserinterferens (DLIP) kombinerat med laserinducerad periodisk ytstruktur (LIPSS) möjliggör skapandet av funktionella ytor för olika material.Processens genomströmning ökas vanligtvis genom att använda en högre genomsnittlig lasereffekt.Detta leder dock till ackumulering av värme, vilket påverkar grovheten och formen på det resulterande ytmönstret.Därför är det nödvändigt att i detalj studera inverkan av substrattemperaturen på de tillverkade elementens morfologi.I denna studie var stålytan linjemönstrad med ps-DLIP vid 532 nm.För att undersöka effekten av substrattemperaturen på den resulterande topografin användes en värmeplatta för att kontrollera temperaturen.Uppvärmning till 250 \(^{\circ }\)С ledde till en signifikant minskning av djupet av de formade strukturerna från 2,33 till 1,06 µm.Minskningen var associerad med uppkomsten av olika typer av LIPSS beroende på orienteringen av substratkornen och laserinducerad ytoxidation.Denna studie visar den starka effekten av substrattemperatur, vilket också förväntas när ytbehandling utförs med hög genomsnittlig lasereffekt för att skapa värmeackumuleringseffekter.
Ytbehandlingsmetoder baserade på ultrakort puls laserbestrålning ligger i framkant av vetenskapen och industrin på grund av deras förmåga att förbättra ytegenskaperna hos de viktigaste relevanta materialen1.Speciellt laserinducerad anpassad ytfunktionalitet är toppmodern inom ett brett spektrum av industrisektorer och tillämpningsscenarier1,2,3.Till exempel, Vercillo et al.Anti-isbildningsegenskaper har visats på titanlegeringar för flygtillämpningar baserade på laserinducerad superhydrofobicitet.Epperlein et al rapporterade att nanostora egenskaper producerade av laserytstrukturering kan påverka biofilmtillväxt eller hämning på stålprover5.Dessutom har Guai et al.förbättrade också de optiska egenskaperna hos organiska solceller.6 Således tillåter laserstrukturering produktion av högupplösta strukturella element genom kontrollerad ablation av ytmaterialet1.
En lämplig laserstruktureringsteknik för att producera sådana periodiska ytstrukturer är direkt laserinterferensformning (DLIP).DLIP är baserat på ytnära interferens av två eller flera laserstrålar för att bilda mönstrade ytor med egenskaper i mikrometer- och nanometerområdet.Beroende på antalet och polariseringen av laserstrålarna kan DLIP designa och skapa en mängd olika topografiska ytstrukturer.Ett lovande tillvägagångssätt är att kombinera DLIP-strukturer med laserinducerade periodiska ytstrukturer (LIPSS) för att skapa en yttopografi med en komplex strukturell hierarki8,9,10,11,12.I naturen har dessa hierarkier visat sig ge ännu bättre prestanda än enskaliga modeller13.
LIPSS-funktionen är föremål för en självförstärkande process (positiv återkoppling) baserad på en ökande ytnära modulering av strålningsintensitetsfördelningen.Detta beror på en ökning av nanogrovheten när antalet applicerade laserpulser ökar 14, 15, 16. Modulering sker främst på grund av interferensen av den emitterade vågen med det elektromagnetiska fältet15,17,18,19,20,21 av refraktade och spridda vågkomponenter eller ytplasmoner.Bildandet av LIPSS påverkas också av timingen av pulserna22,23.I synnerhet är högre genomsnittliga lasereffekter oumbärliga för ytbehandlingar med hög produktivitet.Detta kräver vanligtvis användning av höga repetitionsfrekvenser, dvs i MHz-området.Följaktligen är tidsavståndet mellan laserpulserna kortare, vilket leder till värmeackumuleringseffekter 23, 24, 25, 26. Denna effekt leder till en total ökning av yttemperaturen, vilket avsevärt kan påverka mönstringsmekanismen under laserablation.
I ett tidigare arbete har Rudenko et al.och Tzibidis et al.En mekanism för bildandet av konvektiva strukturer diskuteras, vilken bör bli allt viktigare i takt med att värmeackumuleringen ökar19,27.Dessutom har Bauer et al.Korrelera den kritiska mängden värmeackumulering med mikron ytstrukturer.Trots denna termiskt inducerade strukturbildningsprocess tror man allmänt att processens produktivitet kan förbättras helt enkelt genom att öka upprepningshastigheten28.Även om detta i sin tur inte kan uppnås utan en betydande ökning av värmelagringen.Därför kanske processstrategier som tillhandahåller en flernivåtopologi inte är portabla till högre upprepningshastigheter utan att ändra processkinetiken och strukturbildningen9,12.I detta avseende är det mycket viktigt att undersöka hur substrattemperaturen påverkar DLIP-bildningsprocessen, speciellt när man gör skiktade ytmönster på grund av den samtidiga bildningen av LIPSS.
Syftet med denna studie var att utvärdera effekten av substrattemperaturen på den resulterande yttopografin under DLIP-bearbetning av rostfritt stål med ps-pulser.Under laserbearbetning höjdes temperaturen på provsubstratet till 250 \(^\circ\)C med användning av en värmeplatta.De resulterande ytstrukturerna karakteriserades med användning av konfokalmikroskopi, svepelektronmikroskopi och energidispergerande röntgenspektroskopi.
I den första serien av experiment bearbetades stålsubstratet med en DLIP-konfiguration med två strålar med en rumsperiod på 4,5 µm och en substrattemperatur på \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, nedan kallad "ouppvärmd" yta.I detta fall är pulsöverlappningen \(o_{\mathrm {p}}\) avståndet mellan två pulser som en funktion av fläckstorleken.Det varierar från 99,0 % (100 pulser per position) till 99,67 % (300 pulser per position).I samtliga fall användes en toppenergitäthet \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (för en Gaussisk ekvivalent utan störningar) och en repetitionsfrekvens f = 200 kHz.Laserstrålens polarisationsriktning är parallell med positioneringsbordets rörelse (fig. la)), som är parallell med riktningen för den linjära geometrin som skapas av interferensmönstret med två strålar.Representativa bilder av de erhållna strukturerna med användning av ett svepelektronmikroskop (SEM) visas i Fig.1a–c.För att stödja analysen av SEM-bilder i termer av topografi, utfördes Fourier-transformationer (FFT, visade i mörka infällningar) på de strukturer som utvärderas.I samtliga fall var den resulterande DLIP-geometrin synlig med en rumsperiod på 4,5 µm.
För fallet \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% i det mörkare området i fig.1a, motsvarande läget för interferensmaximum, kan man observera spår innehållande mindre parallella strukturer.De växlar med ljusare band täckta av en nanopartikelliknande topografi.Eftersom den parallella strukturen mellan spåren verkar vara vinkelrät mot laserstrålens polarisation och har en period av \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, något mindre än laserns våglängd \(\lambda\) (532 nm) kan kallas LIPSS med låg spatial frekvens (LSFL-I)15,18.LSFL-I producerar en så kallad s-typ signal i FFT, "s" spridning15,20.Därför är signalen vinkelrät mot det starka centrala vertikala elementet, som i sin tur genereras av DLIP-strukturen (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Signalen som genereras av den linjära strukturen av DLIP-mönstret i FFT-bilden kallas för "DLIP-typ".
SEM-bilder av ytstrukturer skapade med DLIP.Toppenergitätheten är \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (för en Gaussisk ekvivalent utan brus) och en repetitionshastighet f = 200 kHz.Bilderna visar provets temperatur, polarisation och överlagring.Lokaliseringsfasens rörelse markeras med en svart pil i (a).Den svarta insättningen visar motsvarande FFT erhållen från 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-bilden (visas tills vågvektorn blir \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Processparametrarna anges i varje figur.
Om du tittar längre in i figur 1 kan du se att när \(o_{\mathrm {p}}\) överlappningen ökar, är sigmoidsignalen mer koncentrerad mot x-axeln på FFT.Resten av LSFL-I tenderar att vara mer parallell.Dessutom minskade den relativa intensiteten hos s-typsignalen och intensiteten hos DLIP-typsignalen ökade.Detta beror på allt mer uttalade diken med mer överlappning.Dessutom måste x-axelsignalen mellan typ s och centrum komma från en struktur med samma orientering som LSFL-I men med en längre period (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) såsom visas i figur le).Därför antas det att deras bildande är ett mönster av gropar i mitten av diket.Den nya funktionen visas också i högfrekvensområdet (stort vågnummer) på ordinatan.Signalen kommer från parallella krusningar på sluttningarna av diket, troligen på grund av störningen av infallande och framåtreflekterat ljus på sluttningarna9,14.I det följande betecknas dessa krusningar med LSFL \ (_ \ mathrm {kant} \), och deras signaler – av typen -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
I nästa experiment höjdes provets temperatur till 250 °C under den så kallade "uppvärmda" ytan.Struktureringen utfördes enligt samma bearbetningsstrategi som de experiment som nämndes i föregående avsnitt (fig. 1a–1c).SEM-bilderna visar den resulterande topografin som visas i Fig. 1d–f.Uppvärmning av provet till 250 C leder till en ökning av utseendet av LSFL, vars riktning är parallell med laserpolarisationen.Dessa strukturer kan karakteriseras som LSFL-II och har en rumslig period \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) på 247 ± 35 nm.LSFL-II-signalen visas inte i FFT på grund av den höga frekvensen.När \(o_{\mathrm {p}}\) ökade från 99,0 till 99,67\(\%\) (Fig. 1d–e), ökade bredden på det ljusa bandområdet, vilket ledde till uppkomsten av en DLIP-signal för mer än höga frekvenser.vågnummer (lägre frekvenser) och skiftar därmed mot mitten av FFT.Raderna av gropar i Fig. Id kan vara föregångare till de så kallade spåren bildade vinkelrätt mot LSFL-I22,27.Dessutom verkar LSFL-II ha blivit kortare och oregelbundet formad.Observera också att den genomsnittliga storleken på ljusa band med nanokornmorfologi är mindre i detta fall.Dessutom visade sig storleksfördelningen av dessa nanopartiklar vara mindre spridd (eller ledde till mindre partikelagglomerering) än utan uppvärmning.Kvalitativt kan detta bedömas genom att jämföra figurerna 1a, d respektive b, e.
När överlappningen \(o_{\mathrm {p}}\) ökade ytterligare till 99,67 % (fig. 1f), framträdde gradvis en distinkt topografi på grund av allt tydligare fåror.Dessa spår verkar emellertid mindre ordnade och mindre djupa än i fig. 1c.Låg kontrast mellan ljusa och mörka områden i bilden visas i kvalitet.Dessa resultat stöds ytterligare av den svagare och mer spridda signalen för FFT-ordinatan i Fig. 1f jämfört med FFT på c.Mindre striae var också uppenbara vid uppvärmning när man jämförde figur 1b och e, vilket senare bekräftades med konfokalmikroskopi.
Utöver det tidigare experimentet roterades laserstrålens polarisering med 90 \(^{\circ}\), vilket fick polarisationsriktningen att röra sig vinkelrätt mot positioneringsplattformen.På fig.2a-c visar de tidiga stadierna av strukturbildning, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% i ouppvärmd (a), uppvärmd (b) och uppvärmd 90\(^{\ circ }\ ) – Fall med roterande polarisation (c).För att visualisera strukturernas nanotopografi visas de områden som är markerade med färgade rutor i Fig.2d, i förstorad skala.
SEM-bilder av ytstrukturer skapade med DLIP.Processparametrarna är desamma som i Fig.1.Bilden visar provets temperatur \(T_s\), polarisation och pulsöverlappning \(o_\mathrm {p}\).Den svarta insättningen visar återigen motsvarande Fouriertransform.Bilderna i (d)-(i) är förstoringar av de markerade områdena i (a)-(c).
I det här fallet kan man se att strukturerna i de mörkare områdena i figur 2b,c är polarisationskänsliga och därför är märkta LSFL-II14, 20, 29, 30. Noterbart är att orienteringen av LSFL-I också roteras ( Fig. 2g, i), som kan ses från orienteringen av s-typsignalen i motsvarande FFT.Bandbredden för LSFL-I-perioden verkar vara större jämfört med period b, och dess intervall är förskjutet mot mindre perioder i fig. 2c, vilket indikeras av den mer utbredda s-typsignalen.Således kan följande rumsliga LSFL-period observeras på provet vid olika uppvärmningstemperaturer: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm vid 21 ^{ \circ }\ )C (fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm och \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm vid 250°C (Fig. 2b) för s-polarisation.Tvärtom, den rumsliga perioden för p-polarisation och 250 \(^{\circ }\)C är lika med \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm och \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (fig. 2c).
Noterbart visar resultaten att bara genom att öka provtemperaturen kan ytmorfologin växla mellan två ytterligheter, inklusive (i) en yta som endast innehåller LSFL-I-element och (ii) ett område täckt med LSFL-II.Eftersom bildningen av denna speciella typ av LIPSS på metallytor är associerad med ytoxidskikt, utfördes energidispersiv röntgenanalys (EDX).Tabell 1 sammanfattar de erhållna resultaten.Varje bestämning utförs genom att medelvärdesberäkna minst fyra spektra på olika ställen på ytan av det bearbetade provet.Mätningarna utförs vid olika provtemperaturer \(T_\mathrm{s}\) och olika positioner av provytan som innehåller ostrukturerade eller strukturerade områden.Mätningarna innehåller även information om de djupare ooxiderade skikten som ligger direkt under det behandlade smälta området, men inom elektronpenetrationsdjupet för EDX-analysen.Det bör dock noteras att EDX är begränsad i sin förmåga att kvantifiera syrehalten, så dessa värden här kan bara ge en kvalitativ bedömning.
De obehandlade delarna av proven visade inte signifikanta mängder syre vid alla driftstemperaturer.Efter laserbehandling ökade syrenivåerna i samtliga fall31.Skillnaden i grundämnessammansättning mellan de två obehandlade proverna var som förväntat för de kommersiella stålproverna, och signifikant högre kolvärden hittades jämfört med tillverkarens datablad för AISI 304 stål på grund av kolvätekontamination32.
Innan man diskuterar möjliga orsaker till minskningen av spårablationsdjupet och övergången från LSFL-I till LSFL-II, används effektspektraltäthet (PSD) och höjdprofiler.
(i) Ytans kvasi-tvådimensionella normaliserade effektspektraltäthet (Q2D-PSD) visas som SEM-bilder i figurerna 1 och 2. 1 och 2. Eftersom PSD är normaliserad bör en minskning av summasignalen vara förstås som en ökning av den konstanta delen (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), ej visad), dvs jämnhet.(ii) Motsvarande medelytas höjdprofil.Provtemperatur \(T_s\), överlappning \(o_{\mathrm {p}}\) och laserpolarisation E i förhållande till orienteringen \(\vec {v}\) för positioneringsplattformens rörelse visas i alla diagram.
För att kvantifiera intrycket av SEM-bilder genererades ett genomsnittligt normaliserat effektspektrum från minst tre SEM-bilder för varje parameteruppsättning genom att medelvärdet av alla endimensionella (1D) effektspektrala tätheter (PSDs) i x- eller y-riktningen.Motsvarande graf visas i fig. 3i och visar signalens frekvensförskjutning och dess relativa bidrag till spektrumet.
På fig.3ia, c, e, DLIP-toppen växer nära \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) eller motsvarande högre övertoner när överlappningen ökar \(o_{\mathrm {p))\).En ökning av den fundamentala amplituden var associerad med en starkare utveckling av LRIB-strukturen.Amplituden för högre övertoner ökar med lutningens branthet.För rektangulära funktioner som begränsningsfall kräver approximationen det största antalet frekvenser.Därför kan toppen runt 1,4 µm\(^{-1}\) i PSD och motsvarande övertoner användas som kvalitetsparametrar för formen på spåret.
Tvärtom, såsom visas i fig. 3(i)b,d,f, visar PSD för det uppvärmda provet svagare och bredare toppar med mindre signal i de respektive övertonerna.Dessutom, i fig.3(i)f visar att den andra övertonssignalen till och med överstiger grundsignalen.Detta återspeglar den mer oregelbundna och mindre uttalade DLIP-strukturen hos det uppvärmda provet (jämfört med \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).En annan egenskap är att när överlappningen \(o_{\mathrm {p}}\) ökar, skiftar den resulterande LSFL-I-signalen mot ett mindre vågnummer (längre period).Detta kan förklaras av den ökade brantheten hos kanterna i DLIP-läget och den tillhörande lokala ökningen av infallsvinkeln14,33.Efter denna trend kunde breddningen av LSFL-I-signalen också förklaras.Förutom de branta backarna finns det även plana områden på botten och ovanför DLIP-strukturens toppar, vilket möjliggör ett bredare spektrum av LSFL-I-perioder.För mycket absorberande material uppskattas LSFL-I-perioden vanligtvis som:
där \(\theta\) är infallsvinkeln, och de nedsänkta s och p refererar till olika polarisationer33.
Det bör noteras att infallsplanet för en DLIP-inställning vanligtvis är vinkelrät mot positioneringsplattformens rörelse, som visas i figur 4 (se avsnittet Material och metoder).Därför är s-polarisering som regel parallell med scenens rörelse och p-polarisering är vinkelrät mot den.Enligt ekvationen.(1), för s-polarisation förväntas en spridning och en förskjutning av LSFL-I-signalen mot mindre vågnummer.Detta beror på ökningen av \(\theta\) och vinkelområdet \(\theta \pm \delta \theta\) när dikets djup ökar.Detta kan ses genom att jämföra LSFL-I-topparna i Fig. 3ia,c,e.
Enligt resultaten som visas i fig.1c, LSFL\(_\mathrm {kant}\) är också synlig i motsvarande PSD i fig.3ie.På fig.3ig,h visar PSD för p-polarisering.Skillnaden i DLIP-toppar är mer uttalad mellan uppvärmda och ouppvärmda prover.I det här fallet överlappar signalen från LSFL-I de högre övertonerna i DLIP-toppen, vilket ökar signalen nära den lasrande våglängden.
För att diskutera resultaten mer i detalj, i Fig. 3ii visar det strukturella djupet och överlappningen mellan pulser av den linjära DLIP-höjdfördelningen vid olika temperaturer.Ytans vertikala höjdprofil erhölls genom att medelvärde beräknas av tio individuella vertikala höjdprofiler runt mitten av DLIP-strukturen.För varje applicerad temperatur ökar strukturens djup med ökande pulsöverlappning.Profilen för det uppvärmda provet visar spår med medelvärden från topp till topp (pvp) på 0,87 µm för s-polarisation och 1,06 µm för p-polarisation.Däremot visar s-polarisering och p-polarisering av det ouppvärmda provet pvp på 1,75 µm respektive 2,33 µm.Motsvarande pvp är avbildat i höjdprofilen i fig.3ii.Varje PvP-medelvärde beräknas genom att åtta enstaka PvP:er i genomsnitt beräknas.
Dessutom, i fig.3iig,h visar p-polarisationshöjdfördelningen vinkelrätt mot positioneringssystemet och spårrörelsen.Riktningen på p-polarisationen har en positiv effekt på spårets djup eftersom den resulterar i en något högre pvp vid 2,33 µm jämfört med s-polarisationen vid 1,75 µm pvp.Detta motsvarar i sin tur spåren och rörelsen hos positioneringsplattformssystemet.Denna effekt kan orsakas av en mindre struktur i fallet med s-polarisation jämfört med fallet med p-polarisation (se fig. 2f, h), vilket kommer att diskuteras vidare i nästa avsnitt.
Syftet med diskussionen är att förklara minskningen av spårdjupet på grund av förändringen i huvudklassen LIPS (LSFL-I till LSFL-II) när det gäller uppvärmda prover.Så svara på följande frågor:
För att besvara den första frågan är det nödvändigt att överväga de mekanismer som är ansvariga för minskningen av ablation.För en enstaka puls vid normal incidens kan ablationsdjupet beskrivas som:
där \(\delta _{\mathrm {E}}\) är energipenetrationsdjupet, \(\Phi\) och \(\Phi _{\mathrm {th}}\) är absorptionsfluensen och Ablationsfluensen tröskel, respektive34 .
Matematiskt har djupet av energipenetration en multiplikativ effekt på ablationsdjupet, medan förändringen i energi har en logaritmisk effekt.Så fluensförändringar påverkar inte \(\Delta z\) så länge som \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Men stark oxidation (till exempel på grund av bildning av kromoxid) leder till starkare Cr-O35-bindningar jämfört med Cr-Cr-bindningar, vilket ökar ablationströskeln.Följaktligen är \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) inte längre uppfylld, vilket leder till en snabb minskning av ablationsdjupet med minskande energiflödestäthet.Dessutom är en korrelation mellan oxidationstillståndet och perioden för LSFL-II känd, vilket kan förklaras av förändringar i själva nanostrukturen och ytans optiska egenskaper orsakade av ytoxidation30,35.Därför beror den exakta ytfördelningen av absorptionsfluensen \(\Phi\) på den komplexa dynamiken i interaktionen mellan strukturperioden och oxidskiktets tjocklek.Beroende på perioden påverkar nanostrukturen starkt fördelningen av det absorberade energiflödet på grund av en kraftig ökning av fältet, excitation av ytplasmoner, extraordinär ljusöverföring eller spridning17,19,20,21.Därför är \(\Phi\) starkt inhomogen nära ytan, och \(\delta _ {E}\) är troligen inte längre möjlig med en absorptionskoefficient \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) för hela den ytnära volymen.Eftersom tjockleken på oxidfilmen till stor del beror på stelningstiden [26], beror nomenklatureffekten på provets temperatur.De optiska mikrofotografierna som visas i figur S1 i tilläggsmaterialet indikerar förändringar i de optiska egenskaperna.
Dessa effekter förklarar delvis det grundare dikets djup i fallet med små ytstrukturer i figurerna Id, e och 2b, c och 3(ii)b,d,f.
LSFL-II är känt för att bildas på halvledare, dielektrika och material som är benägna att oxidera14,29,30,36,37.I det senare fallet är tjockleken på ytoxidskiktet särskilt viktig30.EDX-analysen som genomfördes avslöjade bildandet av ytoxider på den strukturerade ytan.För ouppvärmda prover tycks sålunda omgivande syre bidra till den partiella bildningen av gasformiga partiklar och delvis bildningen av ytoxider.Båda fenomenen ger ett betydande bidrag till denna process.Tvärtom, för upphettade prover, metalloxider av olika oxidationstillstånd (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) är tydliga 38 för.Förutom det erforderliga oxidskiktet är närvaron av subvåglängdsgrovhet, huvudsakligen hög spatial frekvens LIPSS (HSFL), nödvändig för att bilda de erforderliga subvåglängdsintensitetslägena (d-typ)14,30.Det slutliga LSFL-II-intensitetsläget är en funktion av HSFL-amplituden och oxidtjockleken.Anledningen till detta läge är fjärrfältsinterferensen av ljus som sprids av HSFL och ljus som bryts in i materialet och fortplantar sig inuti ytans dielektriska material20,29,30.SEM-bilder av kanten på ytmönstret i figur S2 i sektionen för kompletterande material är indikativa för redan existerande HSFL.Denna yttre region är svagt påverkad av periferin av intensitetsfördelningen, vilket möjliggör bildandet av HSFL.På grund av symmetrin i intensitetsfördelningen sker denna effekt även längs med skanningsriktningen.
Provuppvärmning påverkar LSFL-II-bildningsprocessen på flera sätt.Å ena sidan har en ökning av provtemperaturen \(T_\mathrm{s}\) en mycket större effekt på stelningshastigheten och kylningen än tjockleken på det smälta skiktet26.Sålunda exponeras vätskegränsytan hos ett uppvärmt prov för omgivande syre under en längre tidsperiod.Dessutom möjliggör fördröjd stelning utveckling av komplexa konvektiva processer som ökar blandningen av syre och oxider med flytande stål26.Detta kan demonstreras genom att jämföra tjockleken på oxidskiktet som bildas endast genom diffusion (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Motsvarande koagulationstid är \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, och diffusionskoefficienten \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Betydligt högre tjocklek observerades eller krävdes i LSFL-II-formationen30.Å andra sidan påverkar uppvärmning också bildandet av HSFL och följaktligen de spridningsobjekt som krävs för att övergå till intensitetsläget LSFL-II d-typ.Exponeringen av nanovoider fångade under ytan tyder på deras inblandning i bildandet av HSFL39.Dessa defekter kan representera det elektromagnetiska ursprunget för HSFL på grund av de erforderliga högfrekventa periodiska intensitetsmönstren14,17,19,29.Dessutom är dessa genererade intensitetslägen mer enhetliga med ett stort antal nanovoider19.Sålunda kan orsaken till den ökade förekomsten av HSFL förklaras av förändringen i dynamiken för kristalldefekter när \(T_\mathrm{s}\) ökar.
Det har nyligen visat sig att kylningshastigheten för kisel är en nyckelparameter för inre interstitiell övermättnad och därmed för ackumulering av punktdefekter med bildandet av dislokationer40,41.Molekylär dynamiksimuleringar av rena metaller har visat att vakanser övermättas under snabb omkristallisering, och därför fortsätter ackumuleringen av vakanser i metaller på ett liknande sätt42,43,44.Dessutom har nya experimentella studier av silver fokuserat på mekanismen för bildande av tomrum och kluster på grund av ackumulering av punktdefekter45.Därför kan en ökning av temperaturen hos provet \(T_\mathrm {s}\) och följaktligen en minskning av kylningshastigheten påverka bildandet av hålrum, som är kärnorna i HSFL.
Om vakanser är nödvändiga prekursorer till kaviteter och därmed HSFL, bör provtemperaturen \(T_s\) ha två effekter.Å ena sidan påverkar \(T_s\) omkristallisationshastigheten och följaktligen koncentrationen av punktdefekter (vakanskoncentration) i den odlade kristallen.Å andra sidan påverkar det även avkylningshastigheten efter stelning, vilket påverkar diffusionen av punktdefekter i kristallen 40,41.Dessutom beror stelningshastigheten på den kristallografiska orienteringen och är således mycket anisotropisk, liksom diffusionen av punktdefekter42,43.Enligt denna premiss, på grund av materialets anisotropa respons, blir interaktionen mellan ljus och materia anisotropisk, vilket i sin tur förstärker denna deterministiska periodiska frigöring av energi.För polykristallina material kan detta beteende begränsas av storleken på ett enda korn.Faktum är att LIPSS-bildning har visats beroende på kornorientering46,47.Därför kanske effekten av provtemperaturen \(T_s\) på kristallisationshastigheten inte är lika stark som effekten av kornorienteringen.Således ger den olika kristallografiska orienteringen av olika korn en potentiell förklaring till ökningen av hålrum och aggregering av HSFL respektive LSFL-II.
För att klargöra de första indikationerna på denna hypotes etsades råproverna för att avslöja kornbildning nära ytan.Jämförelse av korn i fig.S3 visas i tilläggsmaterialet.Dessutom uppträdde LSFL-I och LSFL-II i grupper på upphettade prover.Storleken och geometrin på dessa kluster motsvarar kornstorleken.
Dessutom förekommer HSFL endast i ett smalt område vid låga flödestätheter på grund av dess konvektiva ursprung19,29,48.Därför, i experiment, sker detta troligen endast i periferin av strålprofilen.Därför bildades HSFL på icke-oxiderade eller svagt oxiderade ytor, vilket blev uppenbart när man jämförde oxidfraktionerna från behandlade och obehandlade prover (se tabell reftab: exempel).Detta bekräftar antagandet att oxidskiktet huvudsakligen induceras av lasern.
Med tanke på att LIPSS-bildning vanligtvis är beroende av antalet pulser på grund av interpulsåterkoppling, kan HSFL ersättas av större strukturer när pulsöverlappningen ökar19.En mindre regelbunden HSFL resulterar i ett mindre regelbundet intensitetsmönster (d-läge) som krävs för bildandet av LSFL-II.Därför, när överlappningen av \(o_\mathrm {p}\) ökar (se fig. 1 från de), minskar regulariteten för LSFL-II.
Denna studie undersökte effekten av substrattemperatur på ytmorfologin hos laserstrukturerat DLIP-behandlat rostfritt stål.Det har visat sig att uppvärmning av substratet från 21 till 250°C leder till en minskning av ablationsdjupet från 1,75 till 0,87 µm i s-polarisationen och från 2,33 till 1,06 µm i p-polarisationen.Denna minskning beror på förändringen i LIPSS-typ från LSFL-I till LSFL-II, som är associerad med ett laserinducerat ytoxidskikt vid en högre provtemperatur.Dessutom kan LSFL-II öka tröskelflödet på grund av ökad oxidation.Det antas att i detta tekniska system med hög pulsöverlappning, genomsnittlig energitäthet och genomsnittlig repetitionshastighet, bestäms förekomsten av LSFL-II också av förändringen i dislokationsdynamiken som orsakas av provuppvärmning.Aggregeringen av LSFL-II antas bero på kornorienteringsberoende nanovoidbildning, vilket leder till HSFL som en prekursor till LSFL-II.Dessutom studeras inverkan av polarisationsriktningen på strukturperioden och bandbredden för strukturperioden.Det visar sig att p-polarisering är mer effektiv för DLIP-processen när det gäller ablationsdjup.Sammantaget avslöjar denna studie en uppsättning processparametrar för att kontrollera och optimera djupet av DLIP-ablation för att skapa anpassade ytmönster.Slutligen är övergången från LSFL-I till LSFL-II helt värmedriven och en liten ökning av repetitionshastigheten förväntas med konstant pulsöverlappning på grund av ökad värmeuppbyggnad24.Alla dessa aspekter är relevanta för den kommande utmaningen att utöka DLIP-processen, till exempel genom användning av polygonala skanningssystem49.För att minimera värmeuppbyggnaden kan följande strategi följas: håll skanningshastigheten för den polygonala skannern så hög som möjligt, dra fördel av den större laserpunktstorleken, ortogonal mot skanningsriktningen och använd optimal ablation.fluence 28. Dessutom tillåter dessa idéer skapandet av komplex hierarkisk topografi för avancerad ytfunktionalisering med DLIP.
I denna studie användes elektropolerade rostfria stålplåtar (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) 0,8 mm tjocka.För att avlägsna eventuella föroreningar från ytan tvättades proverna noggrant med etanol före laserbehandling (absolut etanolkoncentration \(\ge\) 99,9%).
DLIP-inställningen visas i figur 4. Prover konstruerades med användning av ett DLIP-system utrustat med en 12 ps ultrakort pulsad laserkälla med en våglängd på 532 nm och en maximal repetitionshastighet på 50 MHz.Den rumsliga fördelningen av strålenergin är Gaussisk.Specialdesignad optik ger en interferometrisk konfiguration med dubbla strålar för att skapa linjära strukturer på provet.En lins med en brännvidd på 100 mm överlagrar två extra laserstrålar på ytan med en fast vinkel på 6,8\(^\cirkel\), vilket ger en rumsperiod på cirka 4,5 µm.Mer information om experimentupplägget finns på andra ställen50.
Före laserbearbetning placeras provet på en värmeplatta vid en viss temperatur.Värmeplattans temperatur inställdes på 21 och 250°C.I alla experiment användes en tvärgående stråle av tryckluft i kombination med en avgasanordning för att förhindra dammavsättning på optiken.Ett x,y-stegsystem är inrättat för att positionera provet under strukturering.
Hastigheten för positioneringsstegsystemet varierades från 66 till 200 mm/s för att erhålla en överlappning mellan pulserna på 99,0 till 99,67 \(\%\) respektive.I samtliga fall var repetitionshastigheten fixerad till 200 kHz, och medeleffekten var 4 W, vilket gav en energi per puls på 20 μJ.Stråldiametern som används i DLIP-experimentet är cirka 100 µm, och den resulterande maximala laserenergitätheten är 0,5 J/cm\(^{2}\).Den totala energin som frigörs per ytenhet är den maximala kumulativa fluensen motsvarande 50 J/cm\(^2\) för \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) för \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) och 150 J/cm\(^2\) för \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Använd \(\lambda\)/2-plattan för att ändra laserstrålens polarisering.För varje uppsättning parametrar som används är ett område på cirka 35 × 5 mm\(^{2}\) texturerat på provet.Alla strukturerade experiment utfördes under omgivande förhållanden för att säkerställa industriell tillämpbarhet.
Morfologin hos proverna undersöktes med ett konfokalmikroskop med 50x förstoring och en optisk och vertikal upplösning på 170 nm respektive 3 nm.De insamlade topografiska data utvärderades sedan med användning av mjukvara för ytanalys.Extrahera profiler från terrängdata enligt ISO 1661051.
Proverna karakteriserades också med användning av ett svepelektronmikroskop vid en accelerationsspänning på 6,0 kV.Den kemiska sammansättningen av ytan av proverna utvärderades med användning av en energidispersiv röntgenspektroskopi (EDS) vidhäftning vid en accelererande spänning på 15 kV.Dessutom användes ett optiskt mikroskop med ett 50x objektiv för att bestämma den granulära morfologin hos provernas mikrostruktur. Innan dess etsades proverna vid en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minuter i en rostfri stålbets med saltsyra och salpetersyrakoncentration på 15–20 \(\%\) och 1\( -<\)5 \(\%\), respektive. Innan dess etsades proverna vid en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minuter i en rostfri stålbets med saltsyra och salpetersyrakoncentration på 15–20 \(\%\) och 1\( -<\)5 \(\%\), respektive. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\) азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) och 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Innan dess etsades proverna vid en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minuter i rostfri stålfärg med salt- och salpetersyra med en koncentration av 15-20 \(\%\) och 1\( -<\)5 \( \%\) respektive.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，鸡酸和为盐酸和\1和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Innan dess betades proverna i fem minuter vid en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i en färgningslösning för rostfritt stål med en koncentration av salt- och salpetersyra 15-20 \(\%\) och 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respektive.
Schematiskt diagram av den experimentella uppställningen av en DLIP-uppställning med två strålar, inklusive (1) en laserstråle, (2) en \(\lambda\)/2-platta, (3) ett DLIP-huvud med en viss optisk konfiguration, (4) ) en värmeplatta, (5) en tvärvätske, (6) x,y positioneringssteg och (7) prover av rostfritt stål.Två överlagrade strålar, inringade i rött till vänster, skapar linjära strukturer på provet vid \(2\theta\) vinklar (inklusive både s- och p-polarisation).
De datauppsättningar som används och/eller analyseras i den aktuella studien är tillgängliga från respektive författare på rimlig begäran.
Posttid: Jan-07-2023